公布日：2022.11.08
申請日：2022.08.10
分類(lèi)號：C02F9/10(2006.01)I;C01B17/88(2006.01)I;C01B17/90(2006.01)I;C07C277/08(2006.01)I;C07C279/34(2006.01)I;C07D239/42(2006.01)I;
C02F101/10(2006.01)N;C02F101/38(2006.01)N;C02F103/36(2006.01)N
摘要
本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及廢酸處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法；其特征在于首先將硝基胍酸性廢水進(jìn)行預濃縮處理，所得預濃縮酸再經(jīng)過(guò)凈化處理除去其中的有機物，然后再經(jīng)過(guò)分段真空濃縮處理，根據用途不同得到不同濃度的目標硫酸；最后采用該硫酸制備硝基胍下游產(chǎn)品，或者循環(huán)套用于硝基胍生產(chǎn)過(guò)程中去；通過(guò)此發(fā)明實(shí)現了硝基胍生產(chǎn)過(guò)程中酸性廢水的資源化利用，提高了其工業(yè)價(jià)值，降低了硝基胍及下游產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)成本，具有顯著(zhù)的經(jīng)濟效益；另外杜絕了“三廢”的產(chǎn)生，消除了環(huán)境污染，有利于環(huán)境質(zhì)量的改善，是符合綠色化學(xué)發(fā)展方向的清潔生產(chǎn)工藝。
權利要求書(shū)
1.一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，將硝基胍酸性廢水進(jìn)行預濃縮處理得到預濃縮酸，預濃縮酸再經(jīng)過(guò)凈化處理除去其中的有機物，然后再經(jīng)過(guò)分段真空濃縮處理，根據用途不同得到不同濃度的目標硫酸。
2.根據權利要求1所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，包括以下具體步驟：（1）預濃縮：在常壓條件下對硝基胍酸性廢水進(jìn)行濃縮處理，得到含有硫酸胍的預濃縮酸；（2）凈化處理：預濃縮酸中加入3-(二甲基氨基)-2-甲�；╇�，在回流條件下進(jìn)行反應，反應液經(jīng)過(guò)降溫、過(guò)濾處理后，得到濾餅2-氨基嘧啶-5-腈粗品和凈化濾液；（3）分段真空濃縮：在真空條件下，對上述凈化濾液進(jìn)行分段真空濃縮處理，得到質(zhì)量濃度為70%-95%的成品硫酸；（4）循環(huán)利用：將步驟（3）得到的成品硫酸用于硝酸胍生產(chǎn)及硝酸胍下游產(chǎn)品生產(chǎn)。
3.根據權利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述預濃縮酸中硫酸質(zhì)量濃度為55%-65%。
4.根據權利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述反式3-(二甲基氨基)-2-甲�；╇媾c硫酸胍的摩爾比為2:1-2.5:1。
5.根據權利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述反應時(shí)間為1-3h。
6.根據權利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述降溫是指降至0-20℃。
7.根據權利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述分段真空濃縮包括一段濃縮和二段濃縮，所述一段濃縮的條件是絕對壓力為9kpa-12kpa，溫度為100℃-110℃；二段濃縮的條件是絕對壓力為3kpa-4kpa，溫度為185℃-195℃。
8.根據權利要求2所述的一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述硝基胍下游產(chǎn)品包括咪唑烷和N-甲基硝基胍。
發(fā)明內容
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明公開(kāi)了一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法。
為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：本發(fā)明提供一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，包括以下步驟：首先將硝基胍酸性廢水進(jìn)行預濃縮處理得到預濃縮酸，預濃縮酸再經(jīng)過(guò)凈化處理除去其中的有機物，然后再經(jīng)過(guò)分段真空濃縮處理，根據用途不同得到不同濃度的目標硫酸，所得目標硫酸循環(huán)利用于硝基胍生產(chǎn)過(guò)程中，或硝基胍下游產(chǎn)品的制備，實(shí)現了硝基胍酸性廢水的資源化利用，符合清潔生產(chǎn)工藝要求。
具體地，一種硝基胍酸性廢水資源化利用的方法，包括以下步驟：（1）預濃縮：在常壓條件下對硝基胍酸性廢水進(jìn)行濃縮處理，濃縮過(guò)程中硝基胍和硝酸胍在熱的硫酸中是不穩定的，很容易與硫酸反應轉變成硫酸胍才能夠穩定存在，最終得到含有硫酸胍的預濃縮酸；（2）凈化處理：預濃縮酸中加入3-(二甲基氨基)-2-甲�；╇�，在回流條件下進(jìn)行反應，反應液經(jīng)過(guò)降溫、過(guò)濾處理后，得到濾餅2-氨基嘧啶-5-腈粗品和凈化濾液；（3）分段真空濃縮：在真空條件下，對上述凈化濾液進(jìn)行分段真空濃縮處理，得到硫酸質(zhì)量濃度為70%-95%的成品硫酸；（4）循環(huán)利用：硫酸質(zhì)量濃度為70%-72%的成品硫酸用于制備硝基胍下游產(chǎn)品，硫酸質(zhì)量濃度為93%-95%的成品硫酸循環(huán)套用到硝基胍生產(chǎn)過(guò)程中。
進(jìn)一步地，步驟（1）中，所述預濃縮酸中硫酸質(zhì)量濃度在55%-65%之間；進(jìn)一步地，步驟（2）中，所述反式3-(二甲基氨基)-2-甲�；╇媾c硫酸胍的摩爾比為2:1-2.5:1。
進(jìn)一步地，步驟（2）中，所述反應時(shí)間為1-3h。
進(jìn)一步地，步驟（2）中，所述降溫是指降至0-20℃。
進(jìn)一步地，步驟（3）中，所述分段真空濃縮包括一段濃縮和二段濃縮，所述一段濃縮的條件是絕對壓力為9kpa-12kpa，溫度為100℃-110℃；二段濃縮的條件是絕對壓力為3kpa-4kpa，溫度為185℃-195℃。
進(jìn)一步地，步驟（4）中，所述硝基胍下游產(chǎn)品主要包括咪唑烷和N-甲基硝基胍。與現有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：1）硝基胍酸性廢水中硫酸資源得以重復利用，降低了生產(chǎn)成本，節約了資源，減少了環(huán)境污染。
2）凈化處理使得硝基胍酸性廢水中的硫酸胍轉化為新的產(chǎn)品，并從酸性廢水中得以分離，減少了資源浪費；同時(shí)還消除了酸在濃縮過(guò)程中存在的發(fā)泡現象。
3）不含硫酸胍的成品硫酸作用于下游產(chǎn)品或硝基胍循環(huán)過(guò)程中時(shí)，能夠有效避免副反應的發(fā)生，且不會(huì )發(fā)生粘稠而引起的反應不完全現象，其使用效果與新鮮硫酸無(wú)差異。
4）濃縮過(guò)程所產(chǎn)生的餾出水可作為工藝水回用到硝基胍生產(chǎn)過(guò)程中的水析單元，不產(chǎn)生新的“三廢”。
5）工藝簡(jiǎn)單，操作方便，工藝過(guò)程綠色環(huán)保、安全可靠，屬于綠色清潔生產(chǎn)工藝。
（發(fā)明人：方林;王明松;周宇軒;伍駿;何育苗）
