公布日：2022.07.12
申請日：2022.06.09
分類(lèi)號：C02F9/10(2006.01)I;C07C319/28(2006.01)I;C07C323/22(2006.01)I;C01D3/04(2006.01)I;C02F101/34(2006.01)N;C02F101/38(2006.01)N;C02F103/36(2006.01)N
摘要
本發(fā)明涉及一種從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其包括向烯草酮脫羧廢水中加入分離劑，靜置分層后得到上層為分離相、下層為水相；其中，所述分離劑包括絡(luò )合劑、助溶劑和稀釋劑；向該分離相中加入堿性溶液，靜置分層后得到上層為再生的分離劑、下層為丙酰三酮鈉溶液；將該水相進(jìn)行吸附處理，得到處理出水；將所述處理出水進(jìn)行蒸發(fā)，得到蒸發(fā)出水和氯化鈉。該方法可有效回收廢水中的有毒污染物，提高后續蒸發(fā)鹽的品質(zhì)，回收丙酰三酮并得到副產(chǎn)鹽氯化鈉，實(shí)現廢水資源化，并且具有操作簡(jiǎn)單、污染物去除率高等優(yōu)點(diǎn)。
權利要求書(shū)
1.一種從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其特征在于，包括：S1、向烯草酮脫羧廢水中加入分離劑，靜置分層后得到上層為分離相、下層為水相；其中，所述分離劑包括絡(luò )合劑、助溶劑和稀釋劑；S2、向所述分離相中加入堿性溶液，靜置分層后得到上層為再生的分離劑、下層為丙酰三酮溶液；S3、將所述水相進(jìn)行吸附處理，得到處理出水；將所述處理出水進(jìn)行蒸發(fā)，得到蒸發(fā)出水和氯化鈉。
2.如權利要求1所述的從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其特征在于，所述絡(luò )合劑包括選自下組中的一種或兩種以上的組合：環(huán)烷酸、丁基磷酸二丁酯、N,N-雙(1-甲基庚基)乙酰胺、氧化季銨鹽、氧化叔銨鹽；所述助溶劑包括碳原子數7-19的一元醇；所述稀釋劑包括碳原子數9-22的混合烷烴。
3.如權利要求1所述的從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其特征在于，所述分離劑中，所述絡(luò )合劑、助溶劑和稀釋劑的體積比為1-3:1-2:5-8。
4.如權利要求1所述的從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其特征在于，所述分離劑中，所述絡(luò )合劑的體積百分比為10-30%，所述助溶劑的體積百分比為10-20%，其余為稀釋劑。
5.如權利要求1所述的從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其特征在于，步驟S1中，在所述烯草酮脫羧廢水中加入分離劑之前還包括以下步驟：調節所述烯草酮脫羧廢水的pH調節為1-4。
6.如權利要求1所述的從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其特征在于，步驟S1中，所述烯草酮脫羧廢水與所述分離劑的體積比為6-10:1。
7.如權利要求1所述的從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其特征在于，步驟S1中，向烯草酮脫羧廢水中加入分離劑，在攪拌條件下液液傳質(zhì)15-50min，然后靜置分層。
8.如權利要求1所述的從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其特征在于，步驟S2中，所述堿性溶液為質(zhì)量百分比為15-18%的氫氧化鈉溶液。
9.如權利要求1所述的從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其特征在于，步驟S2中，所述分離相與所述堿性溶液的體積比為5-10:1。10.如權利要求1所述的從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其特征在于，步驟S2中，向所述分離相中加入堿性溶液后，反應20-30min，然后靜置分層。
11.如權利要求1所述的從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，其特征在于，步驟S2回收的所述丙酰三酮可用于烯草酮生產(chǎn)；步驟S3回收的所述氯化鈉可以作為副產(chǎn)工業(yè)鹽利用。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種從烯草酮脫羧廢水中回收丙酰三酮和氯化鈉的方法，該方法可有效回收廢水中的有毒污染物，降低COD值，提高后續蒸發(fā)鹽的品質(zhì)，并且具有操作簡(jiǎn)單、污染物去除率高等優(yōu)點(diǎn)。
為此，本發(fā)明提供了一種烯草酮脫羧廢水的回收方法，其包括：S1、向烯草酮脫羧廢水中加入分離劑，靜置分層后得到上層為分離相、下層為水相；其中，所述分離劑包括絡(luò )合劑、助溶劑和稀釋劑；S2、向所述分離相中加入堿性溶液，靜置分層后得到上層為再生的分離劑、下層為丙酰三酮溶液；S3、將所述水相進(jìn)行吸附處理，得到處理出水；將所述處理出水進(jìn)行蒸發(fā)，得到蒸發(fā)出水和氯化鈉。
根據本發(fā)明的技術(shù)方案，蒸發(fā)出水的主要成分為甲醇。
進(jìn)一步，所述絡(luò )合劑包括選自下組中的一種或兩種以上的組合：環(huán)烷酸、丁基磷酸二丁酯、N,N-雙(1-甲基庚基)乙酰胺（常用商品名N503）、氧化季銨鹽、氧化叔銨鹽。所述絡(luò )合劑能夠與丙酰三酮互溶。
進(jìn)一步，所述助溶劑包括碳原子數7-19的一元醇；例如所述一元醇的碳原子數為7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19等。
進(jìn)一步，所述稀釋劑包括碳原子數9-22的混合烷烴；例如所述混合烷烴的碳原子數為9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22等。
進(jìn)一步，所述分離劑中，所述絡(luò )合劑、助溶劑和稀釋劑的體積比為1-3:1-2:5-8。
在一些實(shí)施方式中，所述分離劑中，所述絡(luò )合劑的體積百分比為10-30%，例如10%、15%、20%、25%、30%等；所述助溶劑的體積百分比為10-20%，例如10%、15%、20%等；其余為稀釋劑。
進(jìn)一步，步驟S1中，在所述烯草酮脫羧廢水中加入分離劑之前還包括以下步驟：調節所述烯草酮脫羧廢水的pH調節為1-4；例如pH為1、2、3、4等。
進(jìn)一步，步驟S1中，所述烯草酮脫羧廢水與所述分離劑的體積比為6-10:1；例如6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。
進(jìn)一步，步驟S1中，向烯草酮脫羧廢水中加入分離劑，在攪拌條件下液液傳質(zhì)15-50min，然后靜置分層。
進(jìn)一步，步驟S2中，所述堿性溶液可選自15-18%（w/w）的氫氧化鈉溶液。
進(jìn)一步，步驟S2中，所述分離相與所述堿性溶液的體積比為5-10:1；例如5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。
進(jìn)一步，步驟S2中，向所述分離相中加入堿性溶液后，反應20-30min，然后靜置分層。
根據本發(fā)明的技術(shù)方案，回收得到的丙酰三酮溶液可返回生產(chǎn)車(chē)間回用，得到的所述再生的分離劑可循環(huán)用于烯草酮脫羧廢水的回收處理；回收得到的氯化鈉可以作為副產(chǎn)工業(yè)鹽進(jìn)行利用。
與現有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下有益效果：（1）本發(fā)明提供了一種烯草酮脫羧廢水的回收方法，該方法可有效分離廢水中的有無(wú)有機污染物，回收丙酰三酮和甲醇、顯著(zhù)降低COD，其中回收得到的丙酰三酮可返回工廠(chǎng)回用；此外，該方法還能得到工業(yè)副產(chǎn)鹽氯化鈉，實(shí)現廢水資源化。
（2）本發(fā)明提供的烯草酮脫羧廢水的回收方法所采用的耦合分離設備占地面積小、運行穩定；回收過(guò)程中采用的分離劑可再生循環(huán)使用，具有節約能源、降低成本的優(yōu)勢；此外，該回收方法還具有工藝簡(jiǎn)潔、流程簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，具有廣泛的應用前景。
（發(fā)明人：歐云川;程迪;楊宏偉）
